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一、Aanalyst 700/800 火焰快速開始模式
1. 開機(jī)
1) 開乙炔氣90-100 Kpa, 開空氣450-500 Kpa, 開通風(fēng)系統(tǒng)
2) 打開計算機(jī)和主機(jī).
3) 雙擊WinLab32 for AA軟件進(jìn)入工作界面.
2. *化
打開Cu方法.
1) 燈優(yōu)化
① 點擊Lamps 圖標(biāo)進(jìn)入Lamp Setup.
② 點Cu on/off,打開Cu 燈.
③ Lamp 1Cu 燈優(yōu)化.
④ Cu 燈 Lamp Energy 顯示.
2) Burner 垂直位置優(yōu)化
① 點擊Flame 圖標(biāo)進(jìn)入Flame Control.
② 點擊Align Burner.
③ 選Automatically align the burner 點擊Next.
④ 不點火吸入空白 (測定波長在230nm 以上時), 點擊Adjust,儀器開始尋找*垂直位置.
⑤ 出現(xiàn)對話框,顯式Vertical reference position found.
⑥ 點擊OK.
3) Burner 水平位置優(yōu)化
① 在Flame Control圖標(biāo)中,單擊off/on 點燃火焰.
② 吸入4ppm 銅標(biāo)淮溶液
③ 點擊Adjust,儀器開始尋找*水平位置.
④ 出現(xiàn)對話框,顯式Horizontal reference position found.
⑤ 點擊OK,再點擊Finish 完成燃燒頭*化.
4) 靈敏度check
在Cu 元素的標(biāo)準(zhǔn)測量條件下,點燃銅燈;點燃空氣-乙炔火焰進(jìn)行調(diào)節(jié)
① 點擊Cont.進(jìn)入 Continuous graphic 對話框.
② 吸入Blank 點擊 Auto Zero Graph 自動調(diào)零.
③ 吸入4 ppm Cu 順時針轉(zhuǎn)動鎖定螺帽,待其松開后,逆時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽,同時密切觀察
屏幕上吸光度的變化. 當(dāng)吸光度接近于零,同時看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開始冒
泡時,立即停止逆時針旋轉(zhuǎn). 此時改為順時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽,吸光度信號將逐漸升高,
等到找到zui大吸光度時,不再轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽,同時逆時針轉(zhuǎn)動鎖定螺帽,直至將調(diào)節(jié)螺
帽鎖緊.霧化器調(diào)節(jié)工作完成.
霧化器流量控制
④ 點擊Analysis 在下拉菜單中點擊Characteristic Concentration 進(jìn)入特征濃度對話框.
如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 則測量的特征濃度 Measured Characteristic Concentration是:
⑤ 點擊Tools 在下拉菜單中點擊Recommended Conditions 進(jìn)入推薦條件對話框.
如靈敏度檢查4ppm Cu約產(chǎn)生0.2Abs,銅在324.8nm處的特征濃度是0.077mg/L.
3. Cu 新方法建立
1) 點File → New → Method, 進(jìn)入New Method 對話框, 選擇Element: Cu點擊OK.
2) 在 Method Editor 中. 設(shè)置測量參數(shù)
3) 設(shè)置積分時間和重復(fù)次數(shù)
4) 選擇氣體流量
5) 選擇小數(shù)位數(shù)、有效數(shù)字和濃度單位
6) 設(shè)置空白Blank、校準(zhǔn)濃度Standard、試劑空白Reagent blank.
7) 保存新方法. File →Save As →Method
8) 輸入新方法名,點擊OK保存.
9) 建立樣品信息文件.
點File → New → Sample info file, 進(jìn)入Sample information editor對話框.
10) 在Sample information editor 對話框中, 設(shè)置樣品參數(shù).
如原溶液樣品稀釋10倍,在Aliquot Volume欄中輸入1,在Diluted to Vol欄中輸入10. 如固體樣品稱樣量為0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume欄中輸入0.1),稀釋至1000mL(在Diluted to Vol欄中輸入1000).或(在Aliquot Volume欄中輸入1,在Diluted to Vol欄中輸入10000)
11) 保存新的樣品信息文件.
File →Save As →Sample Info File
12) 點擊Manual, 進(jìn)入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name處,點Open.
13) 在Select Result Date Set對話框中,在Name處,輸入結(jié)果文件名.
14) 設(shè)置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.
15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace
4. 開始分析
1) 在Manual Analysis Control對話框中,吸入空白,點擊Analyze Blank 分析Calibration blank.
2)點擊Analyze Standard, 測量校準(zhǔn)濃度1
3) 測量校準(zhǔn)濃度2和校準(zhǔn)濃度3
4) 校準(zhǔn)曲線
相關(guān)系數(shù)r要求≥0.999以上
6) 點擊Analyze Blank 分析Reagent blank.
7)樣品測定.
點擊Analyze Sample 分析樣品.
8) 分析結(jié)束后,點擊Flame Control中,點Off熄滅火焰,關(guān)閉乙炔氣瓶,點擊Bleed Gas排除管路中殘留的乙炔,關(guān)閉排風(fēng)系統(tǒng).
9) 在Lamp Setup 中點擊Off 關(guān)閉燈.
10) 點擊Window,在下拉菜單中,點Close All Windows,關(guān)閉所有窗口,改變Change Technique進(jìn)入石墨爐分析;或關(guān)閉WinLab32 軟件,退出主菜單,關(guān)閉空壓機(jī)、主機(jī)、計算機(jī).
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