作為石墨爐的核心,平臺(tái)石墨管在使某項(xiàng)分析達(dá)到總體穩(wěn)定性方面扮演著至關(guān)重要的角色。為了確保分析條件在不同原子化周期或不同原子吸收石墨管之間保持穩(wěn)定,所有石墨部件--接觸柱、原子吸收石墨管和平臺(tái)--必須由進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制。
平臺(tái)石墨管的作用:
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài)原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高,選擇性好,分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。
在溫度吸收光程,進(jìn)樣方式等實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí),樣品產(chǎn)生的待測(cè)元素相基態(tài)原子對(duì)作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即A=KC式中,K為常數(shù)。據(jù)此,通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,可作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得未知液中待測(cè)元素濃度。
平臺(tái)石墨管原理:是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過(guò)*石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,使置于石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的,儀器啟動(dòng),保護(hù)氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng),以保護(hù)石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
在原子化階段,停止通氣,以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間,避免對(duì)原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從 而延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。同時(shí),涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù) 性。 平臺(tái)石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過(guò)程中可按 一系列升溫步驟對(duì)*石墨管中的樣品進(jìn)行加熱,達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環(huán)境等因素。