空心陰極燈是一種特殊形式的低壓輝光放電光源,放電集中于陰極空腔內(nèi)。當在兩極之間施加幾百伏電壓時,便產(chǎn)生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之電離,放出二次電子,使電子與正離子數(shù)目增加,以維持放電。正離子從電場獲得動能。如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當其撞擊在陰極表面時,就可以將原子從晶格中濺射出來。除濺射作用之外,陰極受熱也要導致陰極表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來的原子進入空腔內(nèi),再與電子、原子、離子等發(fā)生第二類碰撞而受到激發(fā),發(fā)射出相應元素的特征的共振輻射。與此同時,HCL所發(fā)射的譜線中還包含了內(nèi)充氣、陰極材料和雜質(zhì)元素等譜線。
通過控制HCL陰極材料、電壓與電流、內(nèi)充氣種類和壓力,HCL基本滿足發(fā)射譜線的半寬度窄、譜線強度大且穩(wěn)定、譜線背景小、操作方便和經(jīng)久耐用等銳線光源的基本要求。并且,當采用較大的燈電流時,HCL所發(fā)射譜線半寬度變寬和譜線強度增高,此時檢測器的負高壓降低,吸光度讀數(shù)穩(wěn)定。
多數(shù)
空心陰極燈內(nèi)充入氖氣,有少數(shù)燈充氬氣。凡是正常的燈在供電點亮后,從燈的輝色光調(diào)來觀察,充氖氣的燈應有明顯的橙經(jīng)色光;充氬氣的燈應發(fā)紫色光。若充氖燈發(fā)粉紅色甚至白色光,充氬氣燈的光發(fā)白色光,說明燈內(nèi)存在雜質(zhì)氣體,應作去氣處理。
正常工作的燈,應在空心陰極內(nèi)發(fā)光。如果發(fā)現(xiàn)陰極口外及陽極發(fā)光,說明燈的管腳極性弄錯或接反。
空心陰極燈電流的選擇
原子吸收分光光度計采用脈沖方波供電。因此儀器顯示的燈電流是平均值而不是燈供電的峰值。對于同樣的電流平均值,電流峰值大小和脈沖供電的占空因數(shù)有關。占空因數(shù)是指在脈沖供電的一個周期內(nèi),通電時間與整個周期的比值。
原子吸收分光光度計方波脈沖的占空比為1:5。其燈電流峰值大小可根據(jù)上述方法估算。因為占空因數(shù)是1:6(即占空比1:5,占空比是指在脈沖供電的一個周期內(nèi),通電時間與斷電時間的比值)。假如電流值設定2mA時,
空心陰極燈的峰值電流大約為12mA。故對本型儀器,選擇燈電流值(即平均值)應適當小些。大約選擇在直流供電時電流值的三分之一左右。
選擇燈電流的一般原則是既不應過大,以免產(chǎn)生譜線自吸收影響分析結(jié)果;也不應過小,以免發(fā)光不穩(wěn)定。但在能量足夠、信噪比高的前提下,應盡可能小些。經(jīng)提高靈敏度、擴大線形范圍和延長燈的使用壽命。
燈電流值應根據(jù)實際分析測定效果來確定。
在調(diào)整燈位置尋找燈能量大值時應注意,有個別燈需使用橙紅色光斑偏離單色器入口光欄正中位置,才能到達能時大值處。這是因燈的空心陰極在制造時未對準燈的光窗中心所致。這種情況并不影響使用。
空心陰極燈的去氣處理
空心陰極燈的管腳極性都是統(tǒng)一的,對輝光色調(diào)不正常,燈內(nèi)出現(xiàn)雜質(zhì)氣體的燈,應進行去氣處理(即反接處理)。其方法是將燈的陰極接正、陽極接負,通電20mA,直至輝光顏色正常為止。