在原子吸收分析中,
空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質(zhì)量合格。
光強:在其大工作電流的1/3-2/3范圍內(nèi),對共振線進行光譜掃描,透光率達到100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20-30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
?。?)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線,通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
空心陰極燈的維護與維修
?。?)打開燈電源開關(guān)后,應(yīng)慢慢將電流調(diào)至規(guī)定值,聚然將燈電流升至規(guī)定值會使陰極表面發(fā)生噴射,影響燈的使用壽命,嚴重時還會使陰極遭到破壞。
?。?)空心陰極燈如長期擱置不用,將會因漏氣、氣體吸附等原因而不能正常使用,甚至不能點燃。所以,每隔3-4個月,應(yīng)將不常用的燈通電點燃2-3個小時,以保持燈的性能并延長其使用壽命。
?。?)空心陰極燈使用一段時間以后會衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),強度減弱,噪聲增大和靈敏度下降。在這種情況下可用激活器加以激活。或者把空心陰極燈的陰極和陽極反接后在規(guī)定的大工作電流通電半小時。多數(shù)空心陰極燈在經(jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長燈的使用壽命。
(4)使用低熔點元素(如As、Se等)的空心陰極燈時,應(yīng)避免有較大的振動,用畢不能立即更換其他燈,需要冷卻后再換。
(5)取放或裝卸空心陰極燈時,應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,更不要碰燈的石英窗口,以防止燈管破裂或窗口被沾污,異致光能量下降。如發(fā)現(xiàn)窗口有油污、手印或其他污垢,可用脫脂棉沾上1:3的酒精的混合液來輕輕擦試。
?。?)空心陰極燈一旦打碎,陰極物質(zhì)暴露在外面,為了防止陰極材料上的某些有害元素影響人體健康,應(yīng)按規(guī)定對有害材料進行處理,切勿隨便亂丟。